Keemiainstituut |
Keemia Instituut 1947-2002Pilguheit Rikastamiseprotsesside Sektori ajalooleRein Palvadre, tehnikakandidaatKäesolev lugu ei kujuta endast sektori kronoloogilist ajalugu, siin vaadaldakse vaid olulisemaid perioode sektori tegevuses. Samuti puuduvad siin igasugused tehnilised andmed ja tulemuste analüüs. Tuleb veel märkida, et sektori tegevust on vaadeldud läbi kõrvaltvaataja pilgu.
|
Heidame ka pilgu sektori loomise ajale. Sektorile eelnes fosforiitide uurimine TA Tööstusprobleemide Instituudis, mis hiljem reorganiseeriti TA Energeetika Instituudiks. Uurimistöid juhendas tollane instituudi direktor O.Kirret. Tööde suure aktuaalsuse tõttu (toimus ju Maardus fosforiidi kaevandamine ja töötlemine) moodustati 1957.a. TA Energeetika Instituudi koosseisus mineraalse tooraine rikastamise sektor. Sektori esmaseks ülesandeks oli fosforiidi rikastamise parandamine Maardu Kombinaadis. Sektori juhatajaks valiti Rudolf Koch, kes oli just kaitsnud tehnikateaduste kandidaadi kraadi Maardu fosforiitide floteerimise alal, töö juhendaks oli O.Kirret. R.Koch oli sektori juhtaja väga pikka aega, 1957 - 1978, seepärast mõni sõna ka temast. Rudolf Kochi isa, Paul Koch, rändas 20. saj. algul Eestist välja Lõuna-Uurali. Kuid pere säilitas tugeva eestimeelsuse. Rudolf tuli sõja-aastail Moskvasse, kus ta püüdis luua kontakti eestlastega ja tal õnnestus kohtuda O.Kirretiga, kes organiseeris seal uut uurimisinstituuti. Pärast sõja lõppu tuli R.Koch kohe Eestisse, otsis üles oma sugulased Lõuna-Eestis ja asus tööle O.Kirreti juhitavasse Tööstusprobleemide Instituuti.
Sektori koosseisu kuulusid veel nooremteadur E.Küllik, kes küll varsti sektorist lahkus, insener Saima Saluste ja insener-konstruktor Viktor Ahelik. Asutatud sektoriga liitusid Tallinna Polütehnilisest Instituudist tehnikakandidaadid Leho Ründal ja Guido Rajalo, samast instituudist füüsik Hilja Mägi. Saima Saluste hakkas tegelema keemiliste analüüsidega ja juhendas kaua aega sektori analüüsi rühma. Universaalne insener Viktor Ahelik vastutas aparatuuri ja seadmete eest ning viis läbi rikastamisalaseid katseid. 1959.a liitusid sektoriga Tallinna Polütehnilise Instituudi lõpetanud Rein Palvadre ja Kalju Kiis, mäeinsener Enno Silver, laborandina tuli tööle Liia Sirel.
Energeetika Instituut asus Paldiski ja Toompuiestee nurgal, ruumidega oli väga kitsas. Keemia laborit tuli jagada teise, kütustekeemia sektoriga, rikastamisseadmed asusid hoovis kuuris.
1960. a. eraldati Rikastamisprotsesside sektorile ruumid TA Katsebaasi juures asuvasse barakitaolisse hoonesse Männiku tee 104. Oma jõududega tuli see korda teha. Ehitati vaheseinu, valati põrandaid, tehti värvimistöid jms. Vaatamata kehvapoolsele välimusele, oli ta ruumikas ja sobis hästi sektori ülesannetele - maakide rikastamise ja töötlemise suuremahulistele katsetele Tuleb märkida, et nimetatud ruumid jäid pikaks ajaks sektori koduks ja siin said teoks ka sektori kõige olulisemad tööd. Samal aastal asus sektorisse tööle Tallina Polütehnilise Instituudi lõpetanud Ello Maremäe.
Avaramad ruumid ja tugev kaader lõid eeldused suurte ja raskete probleemide lahendamiseks. Järgnevalt peatumegi sektori uurimisteemade juures.
Traditsiooniliselt jätkusid tööd fosforiidi rikastamse alal, mis olid seotud Maardu Keemiakombinaadiga. E.Silver, olles ka aspirantuuris, töötas välja uue, fosforiitide rikastamismeetodi, mis põhines hõljuvale kihile vee keskkonnas. Samal teemal kaitses E.Silver 1962.a. väitekirja. Koos insener V.Ahelikuga ehitasid nad katseseadme Maardu. Viimane töötas edukalt kuu aega, aidates kombinaadil plaani täita. Kuid kombinaadi juhtkonna sisemiste vastuolude tõttu töö katseseadmel soikus ja katkes. Kahjuks E.Silver suri ootamatult veresoone lõhkemise tõttu peas.
Sektori uueks ja kõige tähtsamaks tööks kujunes diktüoneema kilda uurimine. Ja seda kahest aspektist. Esitaks, fosforiidi lahtisel kaevandamisel Maardus tõsteti fosforiidi peal asuv diktüoneemakiht puistangusse, kus ta põhjustas tõsiseid keskkonna probleeme. Need seisid kilda isesüttimises ja raskete metallide väljaleostumises. Teiseks kerkis üles küsimus väljatõstetud diktüoneemakilda ratsionaalsest kasutamisest. Samal ajal uurisid ka rootslased intensiivselt oma diktüoneemakilda kasutusvõimalusi.
Diktüoneemakiltkivi kujutab endast savikat kilta, mis sisaldab suhteliselt palju orgaanilist ainet (20%), suurel hulgal haruldasi metalle, millest tähtsamad on uraan, molübdeen ja vanaadium. Viimase asjaolu tõttu salastati ka sektori sellealased uurimistööd ja muudeti võimatuks tulemuste publitseerimine. Uurimistöö tegi keerukaks asjaolu, et maailma praktikas kilda taoliste maakide kasutamise kogemused puudusid. Kilda töötlemist uuriti paralleelselt ka Sillamäel, kuid nende uurimistulemused olid rangelt salastatud ja sektoril ei olnud neile juurdepääs võimalik.
O.Kirreti ja R.Kochi juhendamisel algasid diktüoneemakilda uuringud kolmes põhilises suunas: geokeemilised uuringud, kilda lagundamine ja haruldaste metallide eraldamine.
Analüütilise keemia suunas tegi olulise töö L.Ründal, koostades kilda keemilise analüüsi metoodika. Sektori analüütika labor S.Saluste juhatusel tegi väga suurt tööd kilda proovide analüüsil, suures osas lepinguliste tööde raamides. Analüütilistest töödest võtsid osa TPI lõpetanud Rein Munter ja samas kaugõppes õppiv Aime Valgma (Soovik).Vastavad proovid toodi Geoloogia Valitsusest, kes viis läbi puurimistööd kogu põhja-Eesti ulatuses. Saadud andmete alusel koostas R.Koch mitu põhjalikku aruannet haruldaste metallide leviku kohta Eesti erinevates piirkondades.
Diktüoneemakilda töötlemine sisaldas järgmisi etappe: kilda purustamine ja peenedamine, orgaanilise aine põletamine, saadud tuha lagundamine ja haruldaste metallide eraldamine saadud lahustest.
Diktüoneemakilda põletamist uuriti põhjalikult TA Termofüüsika (endine Energeetika) Insituudi Põlemisprotsesside Sektoris, mis asus samuti TA Katsebaasis Männikul tehnikakandidaadi R.Uuesoo juhendamisel. Sel teemal kaitses väitekirja R.Lööne.
Kilda põletamine viidi läbi keevas kihis võimalikult madalal temperatuuril, et soodustada hilisemat metallide väljaleostust tuhast. Paralleelselt põletamisele uuriti ka kildast õli saamise võimalusi (A.Elenurm, K.Kiis), kuid hilisemates töödes jäädi siiski põletamise variandi juurde.
Metallide eraldamise iseärasuseks kildast oli see, et huvipakkuvad haruldased metallid esinesid kildas hajutatult ja neid ei olnud võimalik rikastada. Viidi küll läbi mõned tööd orgaanilise aine eraldamiseks flotatsioonil (L.Ründal, V.Ahelik), kuid sellest ruttu loobuti, kuna haruldased metallid ei kontsentreerunud ei orgaanikasse, ega mineraalsesse jääki. Seetõttu tuli edaspidises töös eeskuju võtta uraani tootmiselt, kus samuti ei ole võimalik rikastamine ja uraani eraldamine toimub keerulise koostisega suhteliselt lahjadest kahustest.
Võib pidada õigeks R.Kochi otsust, vaatamata vähesele tööjõule, uurida paralleelselt mitmeid lagundamise variante, mis võimaldas neid hinnata ja võrrelda.
L.Ründali uurimisteemaks sai diktüoneemakilda lagundamine kloreerimise teel. See meetod võimaldas lagundada ligi 100%-liselt logi kilda mineraalse osa, saada fraktsioneeriva destillatsiooni abil metallide veevabu kloriide ja suures koguses suhteliselt hinnalist ränikloriidi. L.Ründal viis uurimistöö edukalt läbi ja kirjutas sel teemal mitu aruannet. Kuid esmajoones ohutustehnika ja keskkonna probleemide tõttu jäi toodud meetod kõrvale.
Väga perspektiivikana tundus sulfit-meetod kilda töötlemiseks, mida hakkas arendama G.Rajalo. Teatavasti sisaldab diktüoneemakilt väävlit, eriti temaga kaasnev püriidi kiht, ja kilda põletamisel eralduva vääveldioksiidi kinnipüüdmisel saadud vesilahust võib kasutada metallide väljaleostamiseks kildast. Seega oleks meetod majanduslikult väga soodne. Pärast laboratoorseid katseid viis G.Rajalo läbi laiendatud laboratoorse katse, mille käigus ehitati katseseade, mis töötas pidevalt mitu ööpäeva. Katsest võtsid osa peaaegu kõik sektori töötajad. Tulemuste põhjal koostas G.Rajalo mahuka aruande.
Kuid haruldaste metallide eraldusprotsendid jäid suhteliselt madalateks, väljaarvatud uraan, samuti oli ette näha raskeid keskkonna probleeme, mistõttu meetod enam käsitlemist ei leidnud. Samuti lahkus G.Rajalo sektorist ja asutas Keemia Instituudis uue uurimissuuna - keemiliste protsesside modelleerimine. Siiski tuleb märkida, et mõningaid katseid sel alal tehti hiljem insener T.Baskakova poolt, kui samadel põhjustel - metallide madal eraldusprotsent ja väga tervisekahjulik - sellesuunalised tööd lõpetati.
Kõige mahukamat kilda töötlemissuunda arendas E.Maremäe, millest kujunes hiljem ka kõige perspektiivsem meetod kilda töötlemiseks. Selle töö raamides uuriti erinevate happeliste ja aluseliste reagentide võimalikku kasutamist kilda lagundamiseks, kusjuures varieeriti mitmeid lagundamist mõjutavaid tegureid, nagu kilda põletustemperatuur, lagundamistemperatuur, reagentide kontsentratsioon jne. Tuleb märkida Ello Maremäe suurt pühendumist ning tohutut töövõimet. Mahuka uurimistöö tulemusena jõuti järeldusele, et kilda lagundamiseks on kõige otstarbekam kasutada suhteliselt kontsentreeritud väävelhapet, mis kindlustas kõikidele metallidele kõrge eraldusprotsendi.
Kuuekümnendate aastate algul tuli sektorisse tööle Moskvas Mendelejevi nim. Keemilise Tehnoloogia Instituudis aspirantuuri lõpetanud tehnikakandidaat Natalja Timofejeva. Tema uurimisteemaks sai kilda leostamine lämmastikhappega, mille suhteliselt kõrge hinna tõttu meetod siiski edasist arendust ei leidnud. Hiljem uuris ta haruldaste metallide ekstraktsiooni kilda lämmastikhappelistest leostuslahustest.
Nagu eespool mainitud, ei saa metallide eraldamiseks kilda töötlemisel saadud lahustest kasutada tavalisi meetodeid, nagu sadestamine., kristallimine, ja seda nende vähese sisalduse pärast lahustes, kuna ei ole võimalik kasutada eelnevat rikastamist. Analoogselt uraanitööstusele, tuli hakata uurima selliseid eraldusprotsesse, nagu ioonvahetus, ekstraktsioon ja hiljem iooniflotatsiooni.
Vahemärkusena tuleb siin rõhutada ühte sektorile vägagi olulist asja. Nimelt oli R.Koch õppinud Venemaal, teadis NSV Liidu vastavaid uurimisinstituute ja oskas hästi venelastega suhelda, samuti suhtuti Moskva teadusasutustes Baltikumi väga hästi. Seetõttu oli sektoril mitme Moskva uurimisinstituudiga väga head sidemed, nagu Kasulike Kaeviste Instituut, Terase ja Sulamite Instituut, Mendelejevi nim, Keemilise Tehnoloogia Instituut ja rida teisi. Tänu sellele oli sektor hästi kursis uute tehnoloogiliste suundadega hüdrometallurgias. Selle tulemusena alustati sektoris 1961.a. uut uurimissuunda - haruldaste metallide eraldamine ioonvahetumeetodil. Nimetatud meetodit kasutati uraanitööstuses, kuid sektori ülesanne oli märgatavalt keerulisem: koos uraaniga tuli eraldada ka olulisemad haruldased metallid - molübdeen ja vanaadium. Sel teemal astus aspirantuuri sama sektori töötaja R.Palvadre, teaduslikuks juhendajaks oli Mosakvas NSVL akadeemia korr.-liiga I.N.Plaksin.
Sellised olid probleemid uue sektori ees uutes ruumides kuuekümnendate aastate alguses.. On selge, et kõik katsed nii kilda lagundamiseks, kui ka metallide eraldamiseks, nõudsid väga suurel arvul analüüse. Järgnevatel aastatel tugevneski sektor mitmete uute töötajatega. Tartu Ülikoolist tulid tööle Valli Elbrecht, Mari-Ann Ploom (Tungel) ja Reet Talkop, kes hakkasid tegelema keemiliste analüüsidega. Analüüsidega hakkas samuti tegelema Vorone˛i Ülikooli lõpetanud, kuid abikaasa töökoha tõttu Tallinna sattunud, Tatjana Baskakova. Kuid oli ka lahkujaid Elamispinna puudumise tõttu lahkus K.Kiis, analüüside tegemine ei rahuldanud R.Munterit, kes siirdus Tallina Tehnikaülikooli uurimistööle, samal põhjusel lahkus ka S.Saluste, siirdudes aspirantuuri Keemia Instituudi füüsikalise keemia sektorisse. Eriti ei saanud rahuldust analüüsidele suunatud tööst füüsikud: Pärast H.Mägi lahkumist töötas füüsikuna Rein Allikas, kes seejärel siirdus Termofüüsika Instituuti, Enn Türkson, kes ka lahkus mõne aasta pärast, olles enne tööle pannud Ida-Saksamaalt ostetud elektronmikroskoobi. Samuti töötas füüsikuna mõni aasta Mihkel Jaagus. Küll jäi sektorile truuks TRÜ füüsika lõpetanud Hilja Taal, kes tegeles termograafiaga. Pärast E.Türksoni lahkumist asus elektronmikroskoobil tööle TRÜ füüsika lõpetanud ungari päritoluga Imre Hegeduš, kellel õnnestus mõne aasta pärast siiski emigreeruda Ungarisse. Tema asemele tuli samuti TRÜ füüsika lõpetanud Raivo Juga, kes jäi ka sektorile truuks lõpuni.
Tallinna Polütehnilisest Instituudist tulid 1963.a.sektorisse tööle Tiia Karlson (Ernesaks ja Ille Juul (Johannes), hiljem Tiia Kleemeier ja Einart Lindaru. I.Johannese põhiliseks uurimistööks kujunes haruldaste metallide eraldamine iooniflotatsiooni meetodil. Meetod oli väga uus ja jõudis Moskvasse Ameerika Ühendriikidest. Moskvas moodustati Mäeinstituudis eraldi sektor iooniflotatsiooni uurimiseks. Nimetatud sektoriga tekkisid sektoril kohe head sidemed. Ühtlasi astus I.Johannes samal teemal kaugõppe aspirantuuri (juhendajaks R.Koch).
Mõned aastad töötas ka sektoris Ille abikaasa TRÜ keemia lõpetanud Edgar Johannes, juurutades sektoris spektraal-analüüsi meetodit. Kuid mõne aasta pärast lahkus ta TA Geoloogia Instituuti. Tema lahkumise järel asus spektraal-analüüsiga tegelema T.Kleemeier. E.Lindaru asus tegelema metallide eraldamisega elektrolüüsi teel.
Kuuekümnendates aastate keskel tuli sektorisse tööle NSVL TA Füüsikalise Keemia Instituudis aspirantuuri lõpetanud keemiateaduste kandidaat Pärja Nirk, kes oli TRÜ kasvandik.. P.Nirk hakkas tegelema mineraalide pinna omaduste uurimisega, millised on olulised flotatsioonil.
Oleme jälginud diktüoneemakilda uurimist, kuid jätkusid ka tööd fosforiitide rikastamise ala. Päevakorras oli endiselt fosforiitide töötlemise tehnoloogia paremustamine Maardu Keemiakombinaadis. Siin oli üheks eesmärgiks uute efektiivsemate flotoreagentide väljatöötamine, osaliselt koostöös Keemia Instituudi pindaktiivsete ainete sektoriga, juhataja keemiadoktor S.Faingold, ja orgaanilise sünteesi sektoriga, juhataja keemiadoktor K.Lääts. Teiseks suunaks oli flotojääkide täielikum puhastus, et tõsta fosforiitide eraldamise efektiisust. Rikastamisprotsesside uurimise põhiliseks läbiviijaks oli vaneminsener V.Ahelik. Temaga töötasid koos Leida Rannula ja A.Soovik, kes mõlemad lõpetasid TPT kaugõppe teaduskonna, hiljem ka TPI lõpetanud Pill Oamer. Sektoriga liitus Aleksander Kitsnik Ehitusministeeriumi Konstrueerimise Büroost, kes hakkas kavandama uut tüüpi veskit maakide peenendamiseks - nn. paiskveskit.
Kuuekümnendate aastate keskel kerkis Rikastamisprotsesside sektori ette uus väga oluline ülesanne: töötada välja meetod kerogeeni eraldamiseks põlevkivist. Nimelt hakati projekteerima ja ehitama TA Katsebaasi juurde Keemia Instituudi katsetehast dikarboksüülhapete tootmiseks ja tooraineks vajati kerogeeni kontsentraati. Töö põhilisteks läbiviijateks olid V.Ahelik ja A.Kitsnik, üldjuhendajaks R.Koch. Töö käigus töötati välja meetod kerogeeni eraldamiseks floteerimise abil, konstrueeriti ja ehitati paiskveski, mis andis häid tulemusi kerogeeni eraldamiseks mineraalosast põlevkivi peenendamisel. Töö tulemusena koostati kaks reglementi: kerogeen - 70 ja kerogeen - 90, vastavalt erineva rikastusastmega kerogeeni tootmiseks. TA Katsetehase juurde ehitati V.Aheliku juhendamisel katsetsehh kerogeeni tootmiseks, mis töötas palju aastaid. Tsehhi tööd jälgis ja juhendas V.Ahelik. 1968.a. juurutati A.Kitsniku ja V.Aheliku poolt katsetehases uus tehnoloogia 90%-lise kerogeeni saamiseks, kus kasutati paiskveskit ja hüdrotsüklonit. Alates 1968. aastat kuni aastani 1975 toodeti nimetatud meetodil TA Katsetehases 60 t 90%-list kerogeeni. Tuleb veel lisada, et analoogset meetodit rakendati edukalt kerogeeni rikastamiseks ka Bulgaaria põlevkivist ja koos Kohtla-Järve Põlevkivi Instituudiga anti välja vastav tehnoloogiline reglement.
Maakide rikastamise alal teostati veel rida väga olulisi töid. Lepingulise töö raamides töötasid A.Kitsnik ja V.Ahelik välja võimalused Kingissepa fosforiitide rikastamise tehnoloogia täiustamiseks, mis seisnes paisveski ja uute flotoreagentide kasutamises. 1980.a. viidi A.Kitsniku ja V.Aheliku poolt läbi, samuti lepingulise töö raamides, katsetööd paiskveski kasutamiseks boksiitide rikastamisel. Katsed viidi läbi Leningradis Üleliidulises alumiiniumi-magneesiumi Instituudis.
Saabusid seitsmekümnendad aastad. Nagu eelpool toodust nähtub, kasvas sektori uurimissuundade arv ja maht, aga samuti töötajate arv. Päevakorrale kerkis Rakvere piirkonnas asuvate fosforiidimaardlate kasutusele võtmine, erilise tähelepanu all oli Toolse piirkond. Oli selge, et fosforiidi kaevandmisel omandab erilise tähtsuse fosforiidile kaasneva diktüoneemakilda probleem. Maardu kogemus näitas, et puistangutesse tõstetud kilt kujutab endast suurt ohtu keskkonnale, seda isesüttimise ja raskete metallide väljaleostuse tõttu. Diktüoneemklida probleemile tuli leida lahendus.
Sellest oli huvitatud ka Eesti NSV valitsus. Nimelt esitas tollane ENSV Ministrite Nõukogu esimehe asetäitja E.Tõnurist NSVLiidu Ülemnõukogu istungil ettepaneku, et kaevandusi ei tohi avada ilma maavarade komplekse kasutamiseta, mis ka vastu võeti. See tähendas, et fosforiidi kaevandamist ei saanud alustada ilma diktüoneemakilda probleemi lahendamata. Kuna Mosval sellist lahendust ei olnud, oodati seda Rikastamisprotsesside Sektorilt. Valitsuse abi väljendus ka rahaliselt- nii eraldas Tehnikakomitee valuutat aatom-absrbtsioon-spektromeetri ostmiseks Moskvas korraldatud rahvusvaheliselt analüütika näituselt. Nimetatud aparaadil hakkas tööle R.Kochi poeg Paul Koch, kes õppis keemiat TPI kaugõppe osakonnas.
Geoloogia Valitsus intensiivistas puurimisi Rakvere piirkonnas, mis põhjustas analüütikute töökoormuse suurenemist. Samuti lasus sektoril suur vastutus diktüoneemakilda probleemi lahendamisel - see pidi olema majanduslikult mõistlik ja keskkonnale ohutu. Seetõttu oli arusaadav, et kõik tööd olid suunatud kilda töötlemise probleemile. R.Koch kinnitas, et töötame välja meetodi kilda töötlemiseks ja koostame vastava reglemendi ning seejärel hakkame tegelema teoreetiliste küsimustega ja avaldama artikleid. Kujunenud olukord aga ei rahuldanud paljusid töötajaid, kes tahtsid saada iseseisvamat uurimisteemat ja väljundit väitekirja näol. Sektoris toimusid mitmed kaadri muudatused. Lahkus L.Ründal Saku Põllumajanduse Instituuti, põhjenduseks saada rahulikumat tööd, P.Nirk siirdus Aiandusministeeriumi juures asuva labori juhataja kohale, temaga läksid kaasa V.Elbrecht ja L.Rannula, lahkusid P.Oamer ja A.Soovik. Lahkhelid tekkisid R.Kochi ja E.Maremäe vahel, kes soovis pühenduda väitekirja koostamisele.
Sellises pingelises olukorras jätkus töö sektoris. Positiivsete tulemustena tuleb märkida R.Palvadre väitekirja kaitsmist 1966.a. teemal, mis käsitles molübdeeni, volframi ja vanaadiumi eraldamist ioonvahetus-meetodil. Meetodile anti ka autoritunnistus. R.Palvadre jätkas metallide eraldamise uurimist ioonivahetus-meetodil, kusjuures nimetatud metallidele lisandus uraan. Meetod seisnes metallide kollektiivses sorptsioonis ioniidil ja nende selektiivses elueerimises. Töö tulemusena anti välja andmed katseseadme ehitamiseks ja majanduslik kalkulatsioon.
Väitekirja haruldaste metallide eraldamise alal iooniflotatsioon-meetodil kaitses edukalt Moskvas 1972.a. I Juul (Johannes). R.Koch, I.Juul, kui ka R.Palvadre, esinesid mitmetel üleliidulistel konverentsidel ettekannetega oma töödest. 1978.a. kaitses väitekirja põlevkivi peenendamise ja rikastamise ala A.Kitsnik.
Ülalkirjeldatud kilda töötlemise protsesse oli uuritud ainult laboratoorselt. Nende baasil oli siiski raske teha tehnoloogilisi otsuseid ja anda majanduslikke hinnanguid. Samuti oli TA Presiidiumis kahtlusi, kas sektor on ikka suuteline tõelist kilda tehnoloogiat välja töötama. 1974.a. moodustati ENSV TA presidendi K.Rebase korraldusel komisjon fosforiidi kaevandamise ja kasutamisega seotud uurimiste olukorra selgitamiseks Keemia Instituudis. Komisjoni kuulusid D.Kaljo Geoloogia Instituudist, K.Habicht Majanduse Instituudist, E.Mustjõgi ENSV Geoloogia Valitsusest, M.Veiderma Tallinna Polütehnilisest Instituudist ja A.Vinkman Maardu Keemiakombinaadist. Analoogne komisjon moodustati 1977.a., kus oliA.Vinkmani asemel komisjonis A.Aarna ja selle ülesandeks oli samuti Rikastamisprotsesside Sektori tegevuse kontrollimine, arvestades eelmise komisjoni ettepanekutega. Mõlemad komisjonid leidsid, et sektori probleemide ring on liiga lai. Samuti leidis komisjon, et sektori põhiprobleemiks peaks olema diktüoneemakilda kompleksse kasutamise aluste väljatöötamine.
Oli tarvis viia läbi laiendatud katse kilda töötlemiseks suuremas mahus ja saada reaalselt kildast kätte haruldased metallid. Siinjuures oleks vajalik teha väike tagasipõige kuuekümnendatesse aastatesse. Nimelt kilda uurimiseks ja lagundamiskatseteks oli vaja suurel hulgal kilta. Osaliselt saadi teda geoloogide käest puuraugu südamikena, kuid seda oli vähe. Ja lahendus leiti - Saka pankrannikul paljandus diktüoneemakiht. Kaks nädalat viibisid kõik sektori töötajad seal, ööbides TA Geoloogia Instituudi baasis Sakal. Osa töötajatest raius kilta lahti, osa vinnas seda vintsi abil üles paekaldale. Nii saadi 3-4 tonni kilta. See ajaperiood jäi meelde raskena, kuid samas romantilisena ja näitas sektori üksmeelsust raskes olukorras.
Seega materjal laiendatud katseteks oli olemas. Lähtudes laboratoorsetel katsetel leitud optimaalsetest tingimustest, viisid E.Maremäe ja V.Ahelik läbi kilda lagundamise suuremas koguses täiustatud väävelhappelisel meetodil, kus kilda tuhast ja väävelhappest valmistatud pastat kuumutati toruahjus ja seejärel sulfatiseerunud produktid leostati välja veega vastuvoolu meetodil. Kasutatud meetod võimaldas oluliselt vähendada happe kulu, sest just suur happe kulu oli üheks väävelhappelise meetodi puuduseks Saadud tulemuste alusel teostas E.Maremäe Moskvas vastavate spetsialistide abiga majandusliku kalkulatsiooni, mis näitas, et toodud meetodi kasutamine on majanduslikult õigustatud uraani, molübdeeni ja vanaadiumi ning kaalium-alumiiniummaarjase kompleksse eraldamise puhul. Pärast andmete läbitöötamist ja kokkuvõtmist kaitses E.Maremäe 1976.a. Moskvas kilda väävelhappelise lagundamise teemal edukalt väitekirja, kuid samas ta lahkus süvenenud vastuolude tõttu R.Kochiga instituudist ja siirdus TA Keemilise ja Bioloogilise Füüsika Instituuti, kus jätkas diktüoneemakilda uurimist keskkonnakaitse seisukohalt. Peale Eesti iseseisvumist avaldas E.Maremäe ajakirjas “Oil Shale” diktüoneemakilda lagundamise alal seni salajaseks loetud töödest artiklite seeria.
Laiendatud katsetel saadud lagundamislahus juhiti läbi ioonvahetus-kolonnide ja R.Palvadrel õnnestus saada uraani, vanaadiumi ja molübdeeni ühendid umbes 20-grammilistes kogustes. Seega leidis aset tõestus, et kildast on võimlik eraldada olulisemad haruldased metallid sektori poolt väljatöötatud meetodil ja asuti tehnoloogilise reglemendi koostamisele katseseadme ehitamiseks.
Seitsmekümnendate aastate lõpul toimusid aga sektoris suured muutused. R.Kochi poeg Paul Koch abiellus rootslannaga ja emigreerus Rootsi. Seetõttu kaotas R.Koch õiguse tegeleda salastatud dokumentidega, nende hulgas ka kilta puudutavate aruannetega. Samuti olid toimunud muutused instituudi juhtkonnas, direktori kohalt lahkus alati sektorit juhendanud ja toetanud O.Kirret ning uueks direktoriks sai akadeemik O.Eisen. Arvatavasti oli ka siin põhjus, miks R.Koch lahkus sektori juhataja kohalt ja asus tööle Pindaktiivsete Ainete Sektorisse, eesmärgiga välja töötada uut flotoreagenti Toolse leiukoha fosforiitidele.
R.Kochi asendajaks määrati vanemteadur R.Palvadre. Olukord oli äärmiselt keeruline. Juba enne R.Koch lahkumist oli sõlmitud leping Moskva instituudiga GIGS (Riiklik Mäe-Tooraine Instituut), mis oli vastutav Toolse leiukoha projekteerimise eest. Leping nägi ette kilda töötlemise tehnoloogia väljatöötamise, katseseadme ehitamise ja lähteandmete esitamise Toolse kaevanduse projekteerimiseks, kusjuures aluseks oli võetud Maremäe-Kochi väävelhappeline pasta-meetod. Viimase tööstuslik rakendamine tekitas aga tõelisi kahtlusi. Meetod oli väga mahukas, väga suur oli happe kulu ja väga suur happeliste jääkide maht võis tekitada probleeme keskkonnale. Teiselt poolt oli tekkimas arvamus, et me ei peaks toetama Moskva plaane Toolse kaevanduse realiseerimisel. Tollal oli võimatu ette näha sündmusi, mis leidsid aset kümme aastat hiljem ja seetõttu oli sektori töötajate seisukoht järgmine. Kui kaevandus tuleb, ja see oli juba paika pandud viisaastaku lõikes, siis tuleb kõik teha selleks, et kaevandamine toimuks võimalikult keskkonna säästlikult, st. esmajoones tuleb utiliseerida diktüoneemakilt. Oli tõsiselt karta, et kaevandus ettenähtud tähtajaks avatakse ja lahenduse puudusel paigutatakse kilt “ajutiselt” puistangusse. See aga oleks tähendanud suurt ohtu keskkonnale. Seetõttu tegi sektor kõik selleks, et leida võimalus kilda utiliseerimiseks meetodil, mis oleks võimalikult lihtne ja keskkonna-sõbralik.
R.Palvadre ettevõtmisel analüüsiti põhjalikult läbi kõik varemuuritud meetodid kilda lagundamiseks, võrreldi nende plusse ja miinuseid ning selle kohta koostati ka aruanne.Selle tulemusena tegi R.Palvadre Moskvale ettepaneku loobuda pakutud Maremäe-Kochi väävelhappelisest tehnoloogiast ja välja töötada lihtsustatud variant kilda utiliseerimiseks. Viimane seisnes kilda eelnevas rikastamises orgaanilise aine suhtes, orgaanilise kontsentraadi põletamises ja lagundamises tugevalt lahjendatud väävelhappega, seejärel uraani, molübdeeni ja vanaadiumi eraldamises ioonvahetus-meetodil.
Kuid kildal ei tohtinud olla lahendust. Geoloogide sõnade järgi pidi diktüoneemakilt olema Kerberos, kes kaitseb fosforiiti kaevandamise eest. Seega oli igati loogiline, et sektor likvideeriti. Osa töötajatest lahkus, osa koondati ja osa jäi sektori baasil loodavasse anorgaanilise keemia sektorisse, mille juhatajaks kutsuti TRÜ-st keemiadoktor Ü.Haldna. Tööd diktüoneemakilda alal lõpetati. R.Palvadre ja V.Ahelik, kes varem tegelesid ioonvahetus-protsessidaga, jätkasid uurimistööd sellele lähedases valdkonnas - ioonkromatograafias. See töö osutus väga edukaks. Ü Haldna juhendamisel töötasid nad välja uue sorbendi ioonkromatograafi jaoks, millele anti autoritunnistus. Sorbendi tootmine juurutati Tallinnas asuvas kalurikolhoosi “Hiiu Kalur” tootmisettevõttes ja sellega varustati NSV Liidus Ioshkar-Olas asuvat kromatograafide tehast. Ühtlasi lõpetati tegevus Männikul, seoses vana hoone lammutamisega, ja töö jätkus Mustamäel instituudi juures olevas paviljonis, hiljem peahoones.
Kuid veelkord loodi uurimisrühm diktüoneemakilda uurimiseks. Selle põhjuseks oli Moskvast eraldatud raha, mida tuli ära kasutada. Algul oli rühma juhendajaks E.Rajavee, seejärel aga R.Palvadre. Nüüd keskendus uurimistöö keskkonna probleemidele. Teatavasti ei ole diktüoneemakilt homogeenne materjal ja järgnevas uurimistöös näidati, milline osa kildast võib osutuda kõige suuremaks reostusallikaks. Samuti uuriti Maardus raskete metallide väljaleostust puistangutesse asetatud kildast.
Viimase tööna koostati koostöös Tallinna Tehnikaülikooli Mäeinstituudiga aruanne diktüoneema lihtsustatud utiliseerimise võimalusest paekivi kaevandamisel Kundas koos paekivi alla jääva fosforiidiga.
Nimetatud töö lõppemisel 1994.a. R.Palvadre lahkus Keemia Instituudist ja sektori üks esimesi töötajaid V.Ahelik jätkas tööd keskkonna keemia laboris, mida juhendas R.Munter.
Kokkuvõttes tuleb märkida, et sektoris viidi läbi väga suuremahulised uurimistööd diktüoneemakilda alal, mille tulemusena töötati välja võimalused kilda utiliseerimiseks fosforiidi kaevandamisel. Samuti tuleb märkida põlevkivi rikastamise tehnoloogia väljatöötamist. Nagu eespool märgitud, oli sektori tegevus suunatud esmajoones tehnoloogiliste lahenduste väljatöötamisele, mistõttu andmete põhjalikum läbitöötamine ja artiklite vormistamine jäi tahaplaanile. Samuti oli artiklite vormistamisel takistuseks kilda-alaste uurimistööde salastatus. Kuid sektoris tehtud uurimistööde originaalsust näitab väga suur saadud autoritunnistuste arv. Nii saadi ainult väljatöötatud iooniflotatsiooni meetoditele aastatel 1970 - 1989 24 griffiga “salastatud” või “ametkondlikuks kasutamiseks” NSVL autoritunnistust leiutisele. Lisaks saadi rida autoritunnistusi paiskveskile ja põlevkivi ning fosforiidi rikastamise meetoditele, koos S.Faingoldiga ja K.Läätsega flotoreagentidele nii fosforiidi rikastamisel kui ka iooniflotatsioonil, metallide eraldamisele ioonvahetusmeetodil ja kilda lagundamise meetoditele.
Sektori üldiseks iseloomustamiseks võib öelda et see oli väga üksmeelne ja töökas. Kuid uurimistöö tulemused jäid realiseerimata, nagu seda juhtus ka paljude teiste instituudi töödega. Samas võib arvata, et mitmed tööd, nagu kerogeeni rikastamine põlevkivist, diktüoneemakilda võimalik mõju keskkonnale ja tema utiliseerimise võimalused, võivad pakkuda huvi tulevikus.
Pilgu sektori ajaloole heitis Rein Palvadre, teda abistasid Ille Johannes ja Viktor Ahelik.
Asutuse Keemia Instituut 1947-2002 ajalugu ja lugusid, sisukord
